醫(yī)用級(jí)硬脂酸鎂 藥用輔料注冊(cè)批件 有資質(zhì)

醫(yī)用級(jí)硬脂酸鎂 藥用輔料注冊(cè)批件 有資質(zhì)

 硬脂酸鎂

 來(lái)源：四部   分類：藥用輔料  

 硬脂酸鎂

 Yinghisuanmei MagnesiumStearate

  [557-04-0]
    
  本品是鎂與硬脂酸化合而成。系以硬脂酸鎂（C36H70MgO4）與棕櫚酸鎂（C32H62MgO4）為主要成分的混合物。按干燥品計(jì)算，含Mg應(yīng)為4.0%～5.0%。
    【性狀】本品為白色輕松無(wú)砂性的細(xì)粉；微有特臭；與皮膚接觸有滑膩感。
    本品在水、乙醇或乙m中不溶。
    【鑒別】（1）取本品5.0g，置圓底燒瓶中，加無(wú)過(guò)氧化物乙m50ml、稀硝酸20ml與水20ml，加熱回流至*溶解，放冷，移至分液漏斗中，振搖，放置分層，將水層移入另一分液漏斗中；用水提取乙m層2次，每次4ml，合并水層；用無(wú)過(guò)氧化物乙m15ml清洗水層，將水層移入50ml量瓶中，加水稀至刻度，搖勻，作為供試品溶液，應(yīng)顯鎂鹽的鑒別反應(yīng)（通則0301）。
    （2）在硬脂酸與棕櫚酸相對(duì)含量檢查項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液色譜中兩主峰的保留時(shí)間應(yīng)分別與對(duì)照品溶液兩主峰的保留時(shí)間*。
    【檢查】酸堿度    取本品1.0g，加水20.0ml，水浴上加熱1分鐘并時(shí)時(shí)振搖，放冷，濾過(guò)，取續(xù)濾液10.0ml，加溴麝香草酚藍(lán)指示液0.05ml，用鹽酸滴定液（0.1mol/L）或氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴至溶液顏色發(fā)生變化，滴定液用量不得過(guò)0.05ml。
    氯化物    量取鑒別（1）項(xiàng)下的供試品溶液1.0ml，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液10.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.10%）。
    硫酸鹽    量取鑒別（1）項(xiàng)下的供試品溶液1.0ml，依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液6.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.6%）。
    干燥失重    取本品，在80℃干燥至恒重，減失重量不得過(guò)5.0%（通則0831）。
    鐵鹽    取本品0.50g，熾灼灰化后，加稀鹽酸5ml與水10ml，煮沸，放冷，濾過(guò)，濾液加過(guò)硫酸銨50mg，用水稀釋成35ml，依法檢查（通則0807），與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液5.0ml用同一方法制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.01%）。
    鎘鹽    取本品0.05g兩份，精量稱定，分別置高壓消解罐中，一份中加硝酸2ml消化后，定量轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另一份中精密加入標(biāo)準(zhǔn)鎘溶液（精密量取鎘單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用水定量稀釋制成每1ml中含鎘0.3µg的溶液）0.5ml，同法操作，作為對(duì)照品溶液。照原子吸收分光光度法（通則0406第二法），在228.8nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸光度，計(jì)算，應(yīng)符合規(guī)定（0.0003%）。
    鎳鹽    取本品0.05g兩份，精量稱定，分別置高壓消解罐中，一份中加硝酸2ml消化后，定量轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另一份中精密加入標(biāo)準(zhǔn)鎳溶液（精密量取鎳單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用水定量稀釋制成每1ml中含鎳0.5µg的溶液）0.5ml，同法操作，作為對(duì)照品溶液。照原子吸收分光光度法（通則0406第二法），在232.0nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸光度，計(jì)算，應(yīng)符合規(guī)定（0.0005%）。
    重金屬    取本品2.0g，緩緩熾灼至*炭化，放冷，加硫酸0.5～1.0ml，使恰潤(rùn)濕，低溫加熱至硫酸除盡，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后，放冷，在500～600℃熾灼使*灰化，放冷，加鹽酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml與稀醋酸2ml，加熱溶解后，放冷，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水適量使成25ml，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十五。
    硬脂酸與棕櫚酸相對(duì)含量    取本品0.1g，精密稱定，置錐形瓶中，加三f化硼的甲醇溶液[取三l化硼一水合物或二水合物適量（相當(dāng)于三f化硼14g），加甲醇溶解并稀釋至100ml，搖勻]5ml，搖勻，加熱回流10分鐘使溶解，從冷凝管加正庚烷4ml，再回流10分鐘，冷卻后加飽和氯化鈉溶液20ml，振搖，靜置使分層，將正庚烷層通過(guò)裝有無(wú)水硫酸鈉0.1g（預(yù)先用正庚烷洗滌）的玻璃柱，作為供試品溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗(yàn)。用聚乙二醇20M為固定相的毛細(xì)管柱，起始溫度70℃，維持2分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至240℃，維持5分鐘；進(jìn)樣口溫度為220℃，檢測(cè)器溫度為260℃。分別稱取棕櫚酸甲酯與硬脂酸甲酯對(duì)照品適量，加正庚烷制成每1ml中分別約含15mg與10mg的溶液，取1µl注入氣相色譜儀，棕櫚酸甲酯峰與硬脂酸甲酯峰的分離度應(yīng)大于3.0。精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用正庚烷稀釋至刻度，搖勻，取1µl注入氣相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使棕櫚酸甲酯峰與硬脂酸甲酯峰應(yīng)能檢出。再取供試品溶液1µl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按下式面積歸一化法計(jì)算硬脂酸鎂中硬脂酸在脂肪酸中的百分含量。
    硬脂酸百分含量（％）=A/B×
    式中    A為供試品中硬脂酸甲酯的峰面積；
    B為供試品中所有脂肪酸酯的峰面積。
    同法計(jì)算硬酯酸鎂中棕櫚酸在總脂肪酸中的百分含量。硬脂酸相對(duì)含量不得低于40%，硬脂酸與棕櫚酸相對(duì)含量的總和不得低于90%。
    微生物限度    取本品，依法檢查（通則1105與通則1106），每1g供試品中需氧菌總數(shù)不得過(guò)1000cfu、霉菌和酵母菌總數(shù)不得過(guò)100cfu，不得檢出大腸埃希菌。
    【含量測(cè)定】取本品約0.2g，精密稱定，加正丁醇-無(wú)水乙醇（1：1）溶液50ml，加濃氨溶液5ml與氨-氯化銨緩沖液（pH10.0）3ml，再精密加入乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）25ml與鉻黑T指示劑少許，混勻，于40～50℃水浴上加熱至溶液澄清，用鋅滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液自藍(lán)色轉(zhuǎn)變?yōu)樽仙?，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于1.215mg的Mg。
    【類別】藥用輔料，潤(rùn)滑劑。
    【貯藏】密閉保存。