*供應(yīng)藥用輔料木糖醇 藥用注冊(cè)批文

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木糖醇
來源：四部   分類：藥用輔料   筆畫：4   頁(yè)碼：479  
木糖醇
Mutangchun
Xylitol
 C5H12O5 152.15 
    [87-99-0]
    本品為1，2，3，4，5-戊五醇，按干燥品計(jì)算，含C5H12O5不得少于98.0%。
    【制法】由玉米芯、甘蔗渣等物質(zhì)中提取，經(jīng)水解、脫色、離子交換、加氫、蒸發(fā)、結(jié)晶等工藝加工而成。
    【性狀】本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，無臭；味甜；有引濕性。
    本品在水中極易溶解，在乙醇中微溶。
    熔點(diǎn)  本品的熔點(diǎn)（通則0612）為91.0～94.5℃。
    【鑒別】（1）取本品0.5g，加鹽酸0.5ml與二氧化鉛0.1g，置水浴上加熱，溶液即顯黃綠色。
    （2）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集1088圖）*。    
    【檢查】酸度  取本品5.0g，加水10ml使溶解，依法測(cè)定（通則0631），pH值應(yīng)為5.0～7.0。
    溶液的澄清度與顏色  取本品1.0g，用水10ml溶解，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應(yīng)澄清無色。
    氯化物  取本品0.5g或1.0g（供注射用），依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.01%）或（0.005%）。
    硫酸鹽  取本品2.0g或5.0g（供注射用），依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液3.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.015%）或（0.006%）。
    電導(dǎo)率  取本品20.0g，置100ml量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，依法測(cè)定（通則0681），不得過200μS·cm-1。
    還原糖 取本品0.50g，置具塞比色管中，加水2.0ml使溶解，加入堿性酒石酸銅試液1.0ml，密塞，水浴加熱5分鐘，放冷，溶液的濁度與用每1ml含0.5mg葡萄糖溶液2.0ml同法制得的對(duì)照溶液比較，不得更濃（含還原糖以葡萄糖計(jì)，不得過0.2%）。
    總糖  取本品1.0g，加水15ml溶解后，加稀鹽酸4ml，置水浴上加熱回流3小時(shí)，放冷，滴加氫氧化鈉試液，調(diào)節(jié)pH值約為5，用水適量轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取4.0ml，加水1.0ml，搖勻，作為供試品溶液；另取在105℃干燥至恒重的葡萄糖適量，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液，取5.0ml，作為對(duì)照品溶液[1]；取上述兩種溶液，分別加銅溶液2.5ml，搖勻，置水浴中煮沸5分鐘，放冷，分別加磷鉬酸溶液2.5ml，立即搖勻；供試品溶液如顯色，與對(duì)照品溶液出較，不得更深（含總糖以葡萄糖計(jì)算，不得過0.5%）。
    有關(guān)物質(zhì)  分別精密稱取L-阿拉伯糖醇對(duì)照品、半乳糖醇對(duì)照品、甘露醇對(duì)照品及山梨醇對(duì)照品各約5mg，置20ml量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。另精密稱取赤蘚糖醇5mg，置25ml量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，作為內(nèi)標(biāo)溶液。精密量取對(duì)照品溶液1ml置100ml圓底燒瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1ml，置60℃水浴上旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干后，精密加入無水吡啶1ml與乙酸酐1ml，回流煮沸1小時(shí)至*乙?；?。照氣相色譜法（通則0521），用14%氰丙基苯基（86%）二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細(xì)管柱，程序升溫，起始溫度為170℃，維持1分鐘，以每分鐘10℃的速率升溫至230℃，維持30分鐘；分流比20：1，進(jìn)樣口溫度及檢測(cè)器溫度均為250℃。取上述對(duì)照品乙酰化溶液1μl，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。半乳糖醇峰及山梨醇峰的分離度應(yīng)大于2.0。另取本品約5.0g，精密稱定，置100ml量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液，同法測(cè)定。供試品乙酰化溶液的色譜圖中，如有上述對(duì)照品雜質(zhì)峰，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算，雜質(zhì)總量不得過2.0%。
    干燥失重 取本品1.0g，以五氧化二磷為干燥劑，減壓干燥24小時(shí)，減失重量不得過1.0%（通則0831）。
    熾灼殘?jiān)? 取本品1.0g，依法檢查（通則0841），不得過0.2%或0.1%（供注射用）。
    鎳鹽  取本品0.5g，加水5ml溶解后，加溴試液1滴，振搖1分鐘，加氨試液1滴，加1%丁二酮肟的乙醇溶液0.5ml，搖勻，放置5分鐘，如顯色，與鎳對(duì)照溶液1.0ml， 用同一方法制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.0002%）。
    重金屬 取本品2.0g或4.0g（供注射用），加水23ml溶解后，加稀醋酸2ml，依法檢查（通則0821*法），含重金屬不得過百萬分之十或百萬分之五（供注射用）。
    砷鹽  取本品2.0g，加水23ml溶解后，加鹽酸5ml， 依法檢查（通則0822*法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0001%）。
    細(xì)菌內(nèi)毒素（供注射用）  取本品，依法檢查（通則1143），每1g木糖醇中含內(nèi)毒素的量應(yīng)小于2.5EU。
    【含量測(cè)定】取本品約0.2g，精密稱定，置100ml量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取5ml，置碘瓶中，精密加高碘酸鉀溶液（稱取高碘酸鉀2.3g，加1mol/L硫酸溶液16.3ml與水適量使溶解，再用水稀釋至500ml）15ml與0.5mol/L硫酸溶液10ml，置水浴上加熱30分鐘，放冷，加碘化鉀1.5g，密塞，輕輕振搖使溶解，暗處放置5分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于1.902mg的C5H12O5。
    【類別】藥用輔料，甜味劑等。
    【貯藏】密閉，在陰涼干燥處保存。
     注：（1）銅溶液  取無水碳酸鈉4g，加水40ml使溶解，加酒石酸0.75g，振搖使溶解；另取硫酸銅（CuS0?4·5H2O）0.45g，加水10ml使溶解，與上述溶液混合，加水至100ml， 搖勻，即得。
    （2）磷鉬酸溶液 取鉬酸3.5g，鎢酸鈉0.5g，加5%氫氧化鈉溶液40ml，煮沸20分鐘，放冷，加磷酸12.5ml，加水稀釋至50ml，搖勻，即得。
    （3）鎳對(duì)照溶液的制備  精密稱取硫酸鎳銨0.673g，置1000ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為鎳貯備液（1ml相當(dāng)于0.1mg的Ni），精密量取鎳貯備液1ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于1μg的Ni）。
    
勘誤：
[1] 取1.0ml，加水至5ml，作為對(duì)照品溶液 (2015-12-1)